【儀器信息網(wǎng)  行業(yè)應用】本文將粉塵中游離二氧化硅含量的操作步驟進行了細化和改進，避免熔融后焦磷酸形成膠狀物，確保實驗順利進行，規(guī)避了高溫過夜的安全隱患，為矽肺病的防治工作提供參考。

　　操作步驟

　　1、實驗前先將電熱板開機，設(shè)置溫度為360℃，讓儀器加熱直至電熱板恒溫至360℃(說明：電熱板板面溫度在360℃時，放置在電熱板上的樣品能夠穩(wěn)定在245~250℃范圍內(nèi))。

　　2、準確稱取0.10g樣品于25mL錐形瓶內(nèi)，加入15mL焦磷酸，混勻樣品。

　　3、將樣品置于光波加熱儀上，儀器調(diào)至zui大功率后，加熱恒溫10min，快速讓樣品加熱到245~250℃，同時用帶有溫度計的玻璃棒不斷攪拌。

　　4、確定電熱板已恒溫至360℃后，將在光波加熱儀上恒溫10min的樣品放在電熱板上繼續(xù)恒溫15min，攪拌，防止底部過熱，加熱過程中溫度計請勿離開錐形瓶，以免溫度計因冷熱變化而炸裂。

　　5、取下錐形瓶，室溫冷卻至50℃后，緩慢加入40mL的80℃蒸餾水，攪拌并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，并用100~150mL的80℃蒸餾水多次洗滌，洗液全部轉(zhuǎn)入燒杯中，將燒杯置于電熱板上加熱煮沸后，靜置3~5分鐘待混懸物沉降，取慢速定量濾紙趁熱過濾樣品溶液。

　　6、用0.1mol/L的鹽酸洗滌燒杯并過濾，濾紙上的沉渣沖洗3~5次，用熱蒸餾水洗至無酸性(用pH試紙測試)。

　　7、將有沉渣的濾紙折疊并放入已經(jīng)恒重的坩堝中，再將坩堝放入高溫灰化的儀器內(nèi)，在800~900℃下灰化30min;室溫下冷卻后放入干燥器冷卻1小時，在分析天平上稱量至恒重即可。

　　8、根據(jù)實驗數(shù)據(jù)計算出游離二氧化硅在粉塵中的百分含量。

　　方案推薦

　　光波加熱儀+微控數(shù)顯電熱板：5min迅速升溫至250℃，用于GBZ/T 192.4-2007標準方法步驟3.5.2的焦磷酸加熱過程。

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