【中國儀器儀表網(wǎng) 行業(yè)應(yīng)用】《HJ 1268-2022 水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法》將于2023年6月15日正式實施，參與標(biāo)準(zhǔn)驗證的實驗室使用了液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀。

　　根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，甲基汞的方法檢出限為0.07 ng/L，測定下限為0.28 ng/L;乙基汞的方法檢出限范圍為0.1 ng/L，測定下限為0.4 ng/L。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和回收率均滿足要求。該方法的檢出限遠(yuǎn)低于我國水環(huán)境質(zhì)量相關(guān)評價標(biāo)準(zhǔn)(1 ng/L)，也低于我國目前相關(guān)排放標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)排放限值(污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)，烷基汞以10 ng/L計)，所以本方法檢出限滿足現(xiàn)在環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)的要求，方法的各項特性指標(biāo)能達到預(yù)期要求。

　　水質(zhì) 甲基汞和乙基汞的測定 液相色譜-原子熒光法解決方案

　　1.儀器設(shè)備與試劑

　　(1)儀器設(shè)備：SA720液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀

　　液相色譜參考條件

　　液相色譜采用等度分離，流動相流速：1.0 ml/min;

　　柱溫：30℃;進樣體積：100 μl。

　　2.實驗過程

　　取 1 L 樣品置于分液漏斗中，加入 10 g 氯化鈉，溶解后搖勻，用 40 ml 二氯甲烷萃取，振搖 10 min，靜置 10 min，待兩相分層后，收集有機相于錐形瓶中。再用 50 ml 二氯甲烷分兩次重復(fù)上述萃取操作，將三次有機相合并于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無水硫酸鈉進行脫水。將有機相轉(zhuǎn)移至 125 ml 分液漏斗中，并用少量 二氯甲烷涮洗錐形瓶后一并轉(zhuǎn)移至分液漏斗。用 3 ml 反萃取液萃取 5 min， 靜置 10 min 后，待兩相分層后棄去有機相，水相經(jīng)濾膜過濾后，置于樣品瓶中，6 h 內(nèi)完成分析。(注：海水樣品不加氯化鈉，直接萃取。)

　　3.測試結(jié)果

　　(1)方法檢出限、測定下限

　　對kong白加標(biāo)樣品按照樣品分析流程進行處理 ，按照HJ 168-2010計算方法檢出限和測定下限。

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